实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH+6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+[滴定时,1 mol (CH2)6N4H+与1 mol H+相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:
步骤Ⅰ 称取样品1.5 g;
步骤Ⅱ 将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀;
步骤Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞溶液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤Ⅲ填空:
①NaOH标准溶液盛放在____滴定管中,若滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮元素的质量分数________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
②滴定达到终点时,酚酞指示剂由________色变成________色。
③下列有关实验操作的说法正确的是__________(双选)。
A.锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积不变
B.滴定终点时,俯视读数,使测定结果偏小
C.只能选用酚酞作指示剂
D.滴入最后一滴NaOH溶液,溶液突然变色,即为滴定终点
E.滴定时,左手控制滴定管活塞,右手握持锥形瓶,边滴边振荡,眼睛注视滴定管中的液面
(2)滴定结果如下表所示:
滴定次数 | 待测溶液的体积/mL | 标准溶液的体积/mL |
滴定前刻度 | 滴定后刻度 |
1 | 25.00 | 1.02 | 21.03 |
2 | 25.00 | 2.00 | 21.99 |
3 | 25.00 | 0.20 | 20.20 |
则所用去的NaOH标准溶液的平均体积为_______ mL,若NaOH标准溶液的浓度为0.100 0 mol·L-1,则该样品中氮元素的质量分数为___________。(列出计算式并计算结果)