高纯超微细草酸亚铁可用于合成新型锂电池电极材料,工业上可利用提取钛白粉的副产品绿矾(FeSO4·7H2O)通过下列反应制备:
FeSO4+2NH3·H2O=Fe(OH)2↓+(NH4)2SO4
Fe(OH)2+H2C2O4=FeC2O4+2H2O
(1)绿矾中含有一定量的TiOSO4杂质。将绿矾溶于稀硫酸,加入铁粉、搅拌、充分反应并保持一段时间,过滤,可得纯净的FeSO4溶液。在上述过程中,TiOSO4能与水反应转化为H2TiO3沉淀,写出该反应的化学方程式: ;加入铁粉的作用有 、 。
(2)由纯净的FeSO4溶液制取FeC2O4时,需在真空环境下进行,原因是 。
FeC2O4生成后,为提高产品纯度,还需调节溶液pH=2,若pH过低,则导致
FeC2O4的产率 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(3)将含有FeC2O4的混合液过滤,将产品先用水洗涤,再用无水乙醇清洗。无水乙醇的作用是 、 。
(4)某研究小组欲从某化工残渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发,先制备较纯净的FeSO4溶液,再合成FeC2O4。请补充完整由该化工残渣制备较纯净的FeSO4溶液的实验步骤(可选用的试剂:铁粉、稀硫酸和NaOH溶液):向一定量该化工残渣中加入足量的稀硫酸充分反应,过滤, ,过滤,得到较纯净的FeSO4溶液。
答案:
(1)TiOSO4+2H2O=H2TiO3↓+H2SO4(2分)
防止Fe2+被氧化、调节溶液pH、除去杂质(合理答案均可)
(2)避免生成的Fe(OH)2等物质被氧化(合理答案均可)(2分) 偏低(2分)
(3)除去固体表面的杂质、使产品快速干燥、减少产品的损耗等(2分,每答对1点给1分)
(4)向滤液中滴加过量的NaOH溶液,过滤,充分洗涤固体,向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解,再加入足量的铁粉,充分搅拌后,(3分)
【解析】
试题分析:(1)溶液中的亚铁离子易被空气中的氧气氧化,所以加入铁粉防止Fe2+被氧化;铁粉与溶液中氢离子反应,促进TiO2+水解完全沉淀从而除去;(2)在制备过程中反应生成更易被氧化的Fe(OH)2,在无氧条件下是防止氧气把其氧化为Fe(OH)3;实验过程中若溶液酸性过强易生成酸式草酸亚铁,导致产率偏低。(3)乙醇具有较强挥发性,沉淀已水洗,再用乙醇洗涤显然是使产品快速干燥,防止在加热或在空气中缓慢干燥发生反应对产品的质量产生影响;(4)制备纯净的FeSO4溶液需要除去杂质,先加酸溶解过滤除去二氧化硅,再加过量碱除去铝离子,再加硫酸、铁粉等得到纯净的FeSO4溶液。
考点:考查综合实验中过程的控制、原理及操作有关问题。